Метод электронной микроскопии известен давно — первый электронный микроскоп изобретен в 1932 г. [1]. В 1938 г. возможности электронного микроскопа были расширены за счет того, что в нем стали применяться электромагнитные катушки, отклоняющие пучок электронов. Так был изобретен растровый (сканирующий) электронный микроскоп [2]. Несмотря на это, практического применения такие микроскопы не нашли, так как были весьма громоздки, требовали сложной пробоподготовки, а интерпретация результатов была затруднительна.

Современные сканирующие электронные микроскопы (далее СЭМ) занимают мало места (есть настольные приборы), не требуют практически никакой пробоподготовки, а интерпретация результатов проста — изображение выводится на экран компьютера. Кроме этого, современный СЭМ зачастую имеет функцию энергодисперсионного анализа (далее — EDS-анализ), который позволяет определять элементный состав исследуемого объекта, процентное соотношение выявленных элементов и их топографию распределения на объекте (именуемое «картированием элемента»).

Цель работы — оценка возможностей СЭМ в рамках проведения экспертных исследований огнестрельных повреждений мишеней из хлопчатобумажной ткани.

Материал и методы

Выполнена серия выстрелов из карабина КО-М1-98 патронами 8х57JS с расстояний от упора до 3,5 м, с шагом в 5—25 см. В качестве мишеней использовалась белая хлопчатобумажная ткань (бязь). Всего произведено 125 выстрелов. Исследованию подвергались кусочки ткани мишени площадью 16—18 мм² из области пояска обтирания и из периферической зоны, где регистрировалось наибольшее отложение копоти. Применяли электронный сканирующий микроскоп «Hitachi FlexSem1000 II» и энергодисперсионный рентгеновский спектрометр «Bruker Quantax 80». Сканирование производили в режиме низкого вакуума (VP-SEM 30 Pa) с увеличением от 45 до 1600. Ускоряющее напряжение — 15 кВ, величина силы поглощенного тока составила 600—800 пА, рабочая дистанция — 5,6—12 мм. Элементный анализ осуществляли посредством энергодисперсионного рентгеновского спектрометра Bruker Quantax 80. Набор спектра осуществляли в автоматическом режиме до получения статистически достоверного результата (1 млн импульсов). Для увеличения доли элементов, входящих в состав продуктов выстрела, при EDS-анализе применена оценка массовых процентов; углерод исключен из анализа как элемент, из которого состоит бязевая мишень. В ходе исследования производили визуальную оценку морфологии частиц копоти выстрела и их химического состава.

Полученные данные сравнивали с результатами, полученными при использовании в качестве контроля рутинных методик: исследование в инфракрасных лучах при помощи фотокамеры «Canon EOS 700 D» с инфракрасной матрицей, стереомикроскопия с увеличением 10—80 (микроскоп Leica М125), контактно-диффузионный метод исследования на наличие химического элемента сурьмы, которая входит в состав оржавляющего ударного состава капсюля.

Результаты и обсуждение

При выстрелах с расстояния от герметичного упора до 5 см в зоне пояска обтирания отложение копоти было представлено в виде сплошного спекшегося конгломерата частиц с небольшим количеством отдельно расположенных крупных конгломератов (наибольшая длина 10—12 мкм) и более мелких частиц (наибольшая длина 1—2 мкм). Вне пояска обтирания, в зоне периферического отложения, копоть была представлена единичными, диффузно распределенными на поверхности волокон нитей ткани частицами размером 1—2 мкм (рис. 1).

Рис. 1. Морфология распределения наложений копоти при выстреле из карабина КО-М1-98 патронами 8х57JS с расстояния 5 см.

а — в зоне пояска обтирания; б — в зоне периферического отложения копоти.

При выстрелах с расстояния 10—50 см в образцах ткани с пояска обтирания (увеличение до 150) отложение копоти было представлено в виде множественных, диффузно расположенных по поверхности нитей частиц размером 1—2 мкм, с единичными крупными конгломератами размером 10—15 мкм, которые располагались как на поверхности, так и в межволоконном пространстве.

В образцах ткани из периферического отложения копоти при выстрелах с расстояния 10—50 см интенсивность отложения копоти значительно отличалась от интенсивности в зоне пояска обтирания. При исследовании фиксировались конгломераты частиц в большем количестве и большего размера (наибольшая длина до 150 мкм), единичные частицы копоти и более мелкие конгломераты как на поверхностных, так и на более глубоко расположенных волокнах нитей мишени. Частицы копоти просыпались через межволоконное пространство на углеродный скотч на мишенях, выстрелы в которые проводились с расстояния 10—20 см.

Кроме этого, на поверхности мишени регистрировались сгоревшие частицы пороха в виде объемных фигур размером 300—800 мкм со скругленными углами, на поверхности частиц имелись единичные протяженные трещины длиной 0,1—0,3 мм. В глубине трещин регистрировалась ячеистость структуры пороха. По всей поверхности частицы отмечалось наличие множественных шарообразных наложений большой плотности, имеющих в своем составе сурьму и свинец (рис. 2).

Рис. 2. Морфология обнаруженных частиц пороха.

а — частица с диффузными наложениями сурьмы и свинца; б — частица с ярко выраженной ячеистой структурой.

При выстрелах с расстояния 60—90 см в образце ткани с пояска обтирания отличий в распределении копоти от предыдущей серии наблюдений не выявлено. В образце ткани из периферического отложения копоти на расстоянии 60—250 см микроскопически регистрировалась картина, аналогичная предыдущей серии наблюдений. Вместе с тем ни визуально, ни в инфракрасных лучах копоть выстрела на мишенях не регистрировалась. На больших расстояниях описанные факторы выстрела также не были зарегистрированы.

EDS-анализ показал практически прямую зависимость количества химических элементов, входящих в состав капсюля, от расстояния выстрела: с увеличением расстояния количество химических элементов уменьшается (рис. 3). Исключение составило олово, зависимость распределения которого имеет неустойчивую обратно пропорциональную связь.

Рис. 3. Распределение металлов на мишенях в зависимости от расстояния выстрела из карабина КО-М1-98 патронами 8х57JS.

Выводы

1. Экспериментальное исследование убедительно доказало высокую эффективность применения СЭМ и EDS-анализа при проведении экспертных медико-криминалистических исследований огнестрельных повреждений бязевых мишеней. В частности, по морфологии и топографии распределения копоти возможно установить расстояние выстрела. При этом достоверно регистрируется наличие частиц пороха и металлов выстрела, в то время как визуально и в инфракрасных лучах копоть выстрела на мишенях не регистрируется.

2. EDS-анализом установлено, что для оржавляющих ударных составов капсюля эффективно применение количественного анализа химических элементов сурьмы (Sb), калия (K) и свинца (Pb), что также может быть использовано при экспертном решении вопросов установления расстояния выстрела.

Авторы заявляют об отсутствии конфликта интересов.

The authors declare no conflicts of interest.