Актуальной проблемой реставрации зубов является достижение на практике прочного соединения инородного реставрационного материала с «живыми» тканями зуба. По мнению многих исследователей, надежность адгезионной связи с дентином и эмалью зубов — определяющий фактор долговечности стоматологических реставраций. Хотя восстанавливать разрушенные или поврежденные зубы с помощью современных адгезионных технологий можно почти неинвазивными или малоинвазивными методами, но при этом сохранность и функциональная полноценность адгезивных реставраций остается серьезной проблемой стоматологической практики [1—5]. Настоящий обзор посвящен критическому рассмотрению существующих лабораторных методов испытаний прочности связи адгезивов и адгезивных реставрационных материалов с твердыми тканями зуба.

Адгезионные (адгезивные) технологии в стоматологии активно развиваются, особенно в последние 20 лет [6]. Классификация адгезивов, или адгезивных материалов, предложенная еще в 90-е годы прошлого века и основанная на хронологической последовательности введения новых составов и технологий, включает 8 поколений. Из-за множества совпадений и нечеткости границ между поколениями эта классификация в настоящее время почти не применяется, ее заменяет относительно новая классификация, предложенная B. Van Meerbeek [7, 8] в начале 2000-х годов. B. Van Meerbeek разделил современные адгезивы на 3 основные группы: группа трехэтапных адгезивов «с травлением и ополаскиванием», группа двух- и одноэтапных самотравящих адгезивов и группа модифицированных полимерами стеклоиономеров.

Основной механизм адгезионного соединения с твердыми тканями зуба, эмалью и дентином по существу является заместительным процессом, при котором минеральные компоненты зубной структуры частично замещаются мономерными составляющими адгезивов, которые после отверждения блокируются или заклиниваются в образованных в эмали или дентине порах. Такой адгезионный механизм впервые был описан в 1982 г. N. Nakabayashi и соавт. [9], и на него часто ссылаются под термином «гибридизация» или «образование гибридного слоя» [9, 10]. Хотя три адгезионные технологии («травление и ополаскивание», самотравящие адгезивы и модифицированные полимерами стеклоиономеры) имеют различия, и соединения реставраций с дентином получают с помощью различающихся механизмов связывания, достигаемая прочность адгезионного соединения для каждого подхода зависит в большой степени от свойств гибридного слоя на границе раздела адгезивный материал—твердые ткани зуба. Теоретически хорошее качество гибридного слоя возможно достигнуть с помощью химического взаимодействия адгезивных материалов с компонентами тканей зуба [11—13].

Стремясь решить проблему долговечности адгезии при реставрации зубов, создатели новых стоматологических материалов и технологий предлагают клинической практике многочисленные усовершенствованные составы адгезивных материалов и методы их применения, которые в свою очередь требуют оценки их безопасности и эффективности в клинике. Несмотря на значение лабораторных испытаний новых реставрационных материалов, окончательную оценку новому могут дать лишь хорошо спланированные клинические испытания. Только этим путем можно получить научно обоснованные данные об эффективности восстановительного лечения зубов с помощью новой разработки. В то же время оценки in vitro или лабораторные испытания остаются широко распространенными в стоматологическом материаловедении и в области адгезивных технологий, в частности благодаря тому, что позволяют быстро получить оценку новому материалу или новой адгезивной системе.

Для повышения долговечности реставраций необходимо анализировать факторы, ответственные за деградацию адгезионного слоя. Принято считать, что наибольшее влияние оказывают жевательные нагрузки, и в меньшей степени — химические и микробиологические факторы полости рта. Поэтому исторически лабораторные испытания адгезивов начинали с определения прочности связи с тканями зуба. Отечественные авторы Д.М. Каральник, Н.К. Власова [1] (рис. 1), предлагая оригинальный метод оценки адгезионной прочности соединения пломбировочного полимерного материала с твердыми тканями зуба при изгибе, подчеркивали: «Одним из факторов, противостоящих нарушению краевого прилегания, является прочная связь между пломбировочным материалом и стенкой полости зуба. Изучение характера и величины этой связи является одним из актуальных вопросов».

Рис. 1. Методы лабораторных испытаний прочности адгезионных соединений реставрационный материал—ткани зуба.

Испытания in vitro для определения прочности адгезионного соединения — самый широко используемый метод для сравнения качества адгезивов и адгезивных материалов. Основанием для такого метода испытания служит то положение, что чем прочнее адгезионная связь между тканями зуба и стоматологическим реставрационным материалом, тем успешнее реставрация будет противостоять функциональным нагрузкам во рту.

Сформулированы требования к «идеальному» методу испытания адгезионной прочности: 1) прежде всего, метод должен быть достаточно простым или легким, иначе говоря, малочувствительным к манипуляциям и относительно быстрым для получения данных «состав или другие параметры материала—свойства»; 2) обеспечивать возможность (чаще необходимость) измерять один специфический показатель, а именно прочность адгезионного соединения, сохраняя неизменными остальные параметры; проводить сравнение нового материала и/или технологии с хорошо изученным в практике или «золотым стандартом»; испытывать одновременно многие (конечно, в определенных пределах) экспериментальные группы внутри единой серии и применять для испытаний не уникальные и недорогие испытательное оборудование и инструменты.

Условия проведения лабораторных испытаний прочности адгезионных соединений включают следующие параметры: 1) вид субстрата: дентин удаленных зубов человека, моляров, премоляров или центральных резцов; 2) среда для хранения удаленных зубов: дистиллированная вода, формалин, тимол, хлорамин, азид натрия или солевой раствор; 3) время хранения зубов после удаления перед изготовлением образцов для испытания от 15 дней до 6 мес; 4) инструменты и материалы для обработки поверхности дентина: пескоструйная обработка абразивом SiC с показателями зернистости от 180 до 1200 грит, тонкий или средний алмазный бор, боры из карбида вольфрама; 5) применение предварительной обработки поверхностей дентина в соответствии с инструкциями производителей; 6) время и среда для хранения склеенных образцов перед испытанием на адгезионную прочность: 10 мин (начальный момент) или от 24 ч до 14 дней во влажной среде, дистиллированной воде, искусственной слюне или 0,5% растворе хлорамина при температуре 37 °C; 7) без термоциклирования образцов во время хранения или с термоциклированием, не превышающим 1500 циклов.

В настоящее время можно перечислить ряд лабораторных методов испытания адгезионной прочности в соединениях адгезивный материал (адгезив или материал для фиксации прямых и непрямых реставраций) с тканями зуба (см. рис. 1), из которых самыми распространенными остаются методы испытания на сдвиг и растяжение, включая их модификации в виде микросдвига и микрорастяжения.

Цель, поставленная в публикациях, заключалась в установлении факторов, влияющих на результат определения адгезионной прочности, таких как происхождение, структура и подготовка субстрата, модуль упругости композита, адгезионно соединенного в виде цилиндрического образца с субстратом твердых тканей зуба, толщина слоя адгезива или адгезивного материала, состав среды при выдержке склеенных образцов, конструкция зажимов и скорость нагружения, расстояние нагружающего плунжера от основания композитного цилиндрического образца. За период 2000—2010 гг. опубликованы результаты испытаний адгезионной прочности методами макро- и микросдвига, макро- и микрорастяжения, составляющие 83% от всех опубликованных данных по изучению адгезионных соединений стоматологического назначения.

По выводам в [14, 15], испытание на микрорастяжение более чувствительно к типу адгезива и влиянию искусственного старения адгезионного соединения. Испытание методом макросдвига оказалось чувствительным только к старению. Эти параметры влияют на показатель адгезионной прочности, установленный испытаниями, так как от них зависят концентраторы напряжений.

S. Scherrer и соавт. [16] в обзоре, посвященном сопоставлению результатов испытания адгезионной прочности различными методами, задаются вопросами о цели сравнительной оценки этих методов. Является ли результат испытаний прочностью именно поверхности раздела в паре склеенных материалов? Можно ли по результатам этих испытаний отличить адгезивный материал А от материала Б и определить рейтинг испытанных адгезивов? Приведут ли испытания прочности адгезионных соединений к пониманию процессов деградации склеенных материалов? В более ранней работе авторы подчеркивают, что только клинические испытания могут установить рейтинг стоматологических адгезивных материалов [17]. В дальнейшем с привлечением анализа характера разрушения и метода конечных элементов для выявления зон концентрации напряжений в зависимости от формы и размера образцов, а также условий испытаний адгезионных соединений удалось продвинуться в понимании наблюдаемых явлений.

Пытаясь ответить на поставленные вопросы, S. Scherrer и соавт. провели поиск литературы и собрали большое количество данных из 147 публикаций по испытаниям прочности соединения 6 адгезивов с дентином четырьмя методами. В этом обзоре сравнивали 6 полимерных адгезивов, относящихся к разным классам по классификации Van Meerbeek: а) два трехэтапных адгезива с травлением, ополаскиванием и праймером — OptiBond FL («OptFL», «Kerr», США) и Scotch Bond Multi-Purpose («SBMP+», «3M Espe», США); б) два двухэтапных, включающих травление и адгезив с праймером в одном флаконе, — Prime & Bond NT («P&BNT», «Dentsply/De Trey», Германия) и Single Bond («SB», «3MEspe», США); в) один адгезив, представляющий двухэтапную самотравящую систему, в которой объединены травление и праймер с последующим этапом нанесения адгезива, — Clearfil SE Bond («CSE», «Kuraray», Япония), г) адгезивная система «все в одном» — Adper Prompt L Pop («PLPop», «3M Espe», Германия). В обзоре дан анализ результатов испытаний с использованием следующих параметров: 1) вариабельность показателей адгезионной прочности между испытаниями одного и того же адгезива в разных лабораториях; 2) коэффициент вариации в каждом испытании для одного и того же адгезива; 3) характер разрушения; 4) ранжирование испытанных материалов (рис. 2).

Рис. 2. Сравнение результатов испытаний различными методами адгезионной прочности соединений адгезивов с дентином [16].

Анализ результатов испытаний позволил авторам сделать вывод, что методы испытаний на сдвиг и растяжение с образцами макроразмеров при площади поверхностей склеивания около 7 мм² дают более низкие значения адгезионной прочности, чем их эквивалентные микротесты с площадью поверхности склеивания около 1 мм². Можно предположить, используя результаты исследований R. Van Noort и соавт. [18], что при уменьшении площади контакта склеиваемых материалов большее влияние на величину разрушающей нагрузки оказывают границы площади контакта, подобно влиянию длины приклеенного цилиндра к субстрату дентина (рис. 3).

Рис. 3. Влияние на величину напряжения при отслаивании изменений высоты образца композита и соосности приложенной нагрузки [18].

Для адгезивов Clearfil SE Bond и Single Bond (см. рис. 2), для которых было найдено большинство публикаций по испытаниям адгезионной прочности четырьмя перечисленными методами, установленные показатели прочности при микрометодах испытаний были в 2—3 раза выше, чем при макрометодах испытаний, как при сдвиге, так и при растяжении. В целом сравнения результатов макро- и микрометодов испытаний в основном согласуются с результатами, опубликованными несколькими другими авторами. Они продемонстрировали, что адгезионная прочность при растяжении находится в обратной зависимости от площади склеивания в образцах, т.е. чем меньше поверхность склеивания, тем больше прочность склеивания. Повышение адгезионной прочности для небольших склеенных поверхностей можно объяснить распределением Вейбулла, показывающим, что с увеличением размера склеиваемой поверхности повышается вероятность возникновения дополнительных дефектов в образце, уменьшающих силу при разрушении адгезионного соединения и увеличивающих стандартное отклонение полученного результата адгезионной прочности.

Испытание на сдвиг, по-видимому, не позволяет оценить качество и надежность именно границы раздела адгезивный материал—твердые ткани зуба. Напряжение при сдвиге, определяемое по отношению: сила разрушения/площадь склеивания, скорее, не имеет прямого отношения к прочности соединения непосредственно по границе раздела, так как разрушение, возможно, связано с нелинейным накоплением дефектов или повреждений, на которое собственно граница раздела, возможно, влияет только косвенно. Однако испытание макросдвигом остается до сих пор наиболее распространенным методом испытания адгезионной прочности.

Для объяснения наблюдаемых результатов были привлечены данные оптической и электронной микроскопии поверхностей разрушения образцов адгезионных соединений. Эти данные позволили установить, что разрушение образцов происходит в большинстве случаев не по поверхности раздела адгезионного соединения. Это положение авторы [15] иллюстрируют возможными вариантами характера разрушения адгезионного соединения (рис. 4; см. таблицу).

Рис. 4. Схематичное представления вариантов характера разрушения при испытании прочности адгезионного соединения адгезивный материал—зуб.

а — когезионный по дентину; б — когезионный по полимерному композиту; в — адгезионный (по поверхности раздела дентин—адгезив); г — адгезионный (по поверхности раздела полимерный композит—адгезив), д — смешанный дентин-адгезив-полимерный композит (небольшие фрагменты дентина или полимерного композита включены в поверхность разрушения); е — смешанный дентин-адгезив-полимерный композит (большие участки дентина или композита включены в поверхность разрушения). Процент каждого типа разрушения образцов для 4 видов испытаний и 5 наиболее распространенных адгезивов приведен в таблице [16].

Характер разрушения адгезионных соединений в%: когезионный по композиту или дентину (когез), адгезионный (по поверхности раздела, адгез) или смешанный (смеш) по данным 147 публикаций

Из сравнения результатов определения адгезионной прочности (см. рис. 1) и характера разрушения (см. таблицу) следует, что наименьший процент разрушения по адгезионному механизму наблюдается для Clearfil SE Bond, имеющего наряду с Single Bond наибольшую адгезионную прочность в четырех видах испытаний. В то же время Prompt L-Pop, имеющий относительно низкую адгезионную прочность, разрушается преимущественно по адгезионному механизму. Таким образом, чем выше определяемая испытаниями адгезионная прочность при адгезионном характере разрушения, тем больше вероятность, что адгезионная прочность выше когезионной прочности дентина и (или) композита при соответствующем виде нагружения образцов. Авторы отмечают, что независимо от метода испытаний наибольшая адгезионная прочность, за исключением микросдвига, была получена для трехэтапного адгезива OptiBond FL, а также более высокие значения прочности установлены для двухэтапных адгезивов. Практически все публикации 2010—2020 гг. указывают тип поверхности разрушения наряду с прочностью адгезии [19].

Проблемы, связанные с достоверностью измерений адгезионной прочности при сдвиге, усугубляются в связи с возрастанием процента когезионных разрушений при этом испытании, особенно при введении новых, более совершенных адгезивов и адгезивных материалов [20—22]. S. Bayne [23] отмечает, что ранжирование испытанных стоматологических адгезивов во многом зависит от метода испытаний, при этом метод испытания адгезионной прочности на растяжение представляется более точным, особенно при сравнительной лабораторной оценке высокопрочных адгезивов. Анализ методом конечных элементов испытаний на сдвиг и микросдвиг показал, что в обоих случаях при разрушении превалируют растягивающие напряжения, причем при микросдвиге они выше. Кроме того, статистически значимый вклад вносят модуль упругости адгезионно соединенного с субстратом цилиндрического образца реставрационного материала, толщина слоя адгезива и расстояние сдвигающего устройства от поверхности склеивания [23]. Более высокая адгезионная прочность в действительности может относиться только к короткому периоду экспозиции образцов в модельных условиях (в воде при температуре 37 °C). Увеличение времени экспозиции образцов до 1 года в может изменить показатели адгезионной прочности и повлиять на рейтинг адгезивных материалов.

Испытания четырех наиболее распространенных адгезивов тремя микрометодами (микросдвиг, микрорастяжение и микровыталкивание) при выдержке образцов в воде при температуре 37 °C в течение 7 сут и 1 года с учетом характера разрушения и привлечением анализа методом конечных элементов (МКЭ) позволило авторам [24] сделать важное для лабораторной оценки адгезивных материалов заключение. Авторы установили, что продолжительность выдержки образцов не влияет на результат, но выявляет разницу между адгезивами и методами испытаний; МКЭ и анализ характера разрушения показывают, что метод микросдвига не следует применять для оценки именно адгезионной прочности адгезионных соединений; для получения достоверных результатов испытаний необходимо совершенствовать метод микрорастяжения с учетом концентраций напряжений и характера разрушения; более надежным по сравнению с другими методами, в том числе с методом микрорастяжения, признан метод микровыталкивания, так как коэффициент вариации, распределение напряжений, характер разрушения и большее приближение к клиническим условиям делают данный метод более реалистичным по сравнению с другими [25, 26].

Недостатки традиционных методов испытания адгезии при сдвиге и растяжении вызвали появление новых методов — метода выталкивания и метода диаметрального растяжения (см. рис. 1) [27—33]. Оба метода демонстрируют разрушение преимущественно по адгезионному механизму. Кроме того, способ нагружения образцов примерно соответствует условиям, в которых испытывают нагрузки реставрации в полости рта.

Метод индентации покрытий, например герметиков для фиссур жевательных зубов [34], применяют для определения прочности связи тонких пленок адгезионно соединенных с дентином и/или эмалью зуба, этим методом определяют энергию разрушения адгезионного соединения. Метод индентации — неразрушающий микрометод, с его помощью можно проводить множественные измерения на одном и том же образце, что позволяет оценивать влияние термоциклирования, времени экспозиции в воде и других факторов.

Следует отметить, что адгезионную прочность нельзя рассматривать как свойство, присущее какому-либо материалу [18]. Показатели адгезионной прочности, полученные в лабораторных испытаниях, во многом зависят от экспериментальных факторов, например таких как метод и скорость при испытании, тип адгезивного материала, геометрические параметры, в том числе размер образца. Следовательно, невозможно получить абсолютные значения адгезионной прочности исследуемого соединения, чтобы сделать окончательный вывод в сравнении с другими адгезивами или адгезивными материалами, испытанными в других условиях. Тем не менее испытание адгезионной прочности может выявить ценную информацию для клинической практики, если эта информация получена на основании хорошо контролируемого метода испытания. Например, введя такой фактор старения, как термоциклирование, в план исследования, можно оценить долговечность адгезионного соединения реставрации с твердыми тканями зуба.

Заключение

Проведенный анализ литературы по лабораторным методам испытаний адгезионной прочности в соединениях реставрационных материалов с твердыми тканями зуба позволяет также заключить, что анализ источников литературы не дает возможности однозначно установить преимущество одного из рассмотренных методов определения адгезионной прочности соединения реставрационных материалов с тканями зуба и найти универсальный лабораторный метод испытания. Необходимо отметить, что при проведении испытаний адгезионной прочности любым из представленных методов более полная информация о качестве адгезионного соединения обязательно должна содержать характеристику поверхности разрушения.

Несмотря на установленные в ряде публикаций более высокие показатели адгезионной прочности испытуемых соединений при микрометодах по сравнению макроиспытаниями как при сдвиге, так и при растяжении, следует отметить наибольшие сложности при приготовлении микрообразцов. При изготовлении образцов для испытаний адгезионной прочности на микросдвиг и микрорастяжение есть опасность при обработке уже склеенных для испытания образцов внести изменения в адгезионное взаимодействие адгезива с субстратом.

Большинство испытаний адгезионной прочности in vitro позволяет имитировать только один из факторов деградации in vivo в отличие от клинической ситуации, при которой все эти факторы работают одновременно. В случае сравнения результатов испытаний in vitro и in vivo можно найти только некоторые четкие и очевидные ассоциации. Адгезивы, которые продемонстрировали более низкую прочность в нескольких независимых лабораториях, также оказались менее эффективными в клинике. Следовательно, в отличие от распространенного мнения клиническую эффективность адгезивных материалов частично можно прогнозировать.

Однако клинические испытания долговечности реставраций различного типа остаются способом окончательной оценки эффективности адгезионного соединения реставрации с тканями зуба, но в дополнение к высокой стоимости требуют много времени и труда, а также не позволяют определить истинную причину клинической неудачи. Поэтому методы испытаний in vitro для оценки надежности стоматологических адгезионных соединений имеют большое теоретическое и практическое значение, и совершенствование этих лабораторных методов остается актуальной задачей.

Авторы заявляют об отсутствии конфликта интересов.

The authors declare no conflict of interests.