Исследование влияния температуры и времени отверждения на оптические свойства композиционных материалов методом абсорбционной спектроскопии

Оптико-механические, оптико-электронные и технологии компьютерной оптики занимают одно из ведущих мест в отечественной науке и технике, а также приборостроительной промышленности [1]. Оптические приборы и комплексы находят широкое применение в различных направлениях деятельности человека: в научных исследованиях, на современных производствах, при создании различных конструкций, в искусстве, биологии, медицине и т.д. [2]. В зависимости от реализации этих приборов и комплексов определяется место человека при эксплуатации. Если экспериментатор использует свое зрение, то приборы содержат в основном оптические и механические узлы [3]. При работе прибора без участия экспериментатора световая энергия преобразуется в электрическую посредством различных фотоприемных устройств [4]. В процессе сбора и обработки светового излучения устройство формирует сигнал, который используется для выполнения функциональной задачи прибора или комплекса. Как правило, такие приборы и комплексы имеют сложные оптико-электронные и цифровые системы и элементы автоматического управления [5]. Совершенствование микроэлектроники и компьютерной техники явилось новой ступенью развития современных оптических приборов и комплексов. Среди многообразия оптических приборов и комплексов особое внимание заслуживают спектральные приборы. Они имеют большую востребованность в машиностроении, химии, биологии, медицине и многих других областях науки и техники.

В последние годы разработчики спектральных приборов и комплексов стараются максимально разгружать оптические системы приборов, устанавливая диспергирующий элемент не в параллельных, а в расходящихся или в сходящихся световых пучках. Именно вогнутая дифракционная решетка исключила коллиматорный и фокусирующий объективы, взяв их функции на себя. Изменения коснулись и осветительной системы спектральных приборов: переход от линзовых конденсоров к зеркальным позволил уменьшить погрешность измерений, повысить чувствительность измерений в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра [6]. Современные спектрофотометры позволили добиться определенных успехов в исследовании новейших стоматологических композитных материалов. Их технические характеристики удовлетворяют требованиям анализа для твердофазных, жидкофазных и газообразных сред [7]. Анализ научно-технических источников показал, что спектрофотометры разных производителей активно используются для выявления оптических свойств новых композиционных материалов. Современные композитные материалы имеют хорошую биологическую совместимость, долговечность, функциональность, высокую эстетичность благодаря развитию оптических технологий и совершенствованию физико-химических и оптических свойств материалов [8]. Перспективно использовать спектрофотометры для изучения оптических свойств композиционных материалов, т.к. эти приборы представляют достоверную, надежную и высокоточную информацию об исследуемом объекте.

Поэтому представляет интерес исследование влияния температуры и времени отверждения на оптические свойства композиционных материалов методом абсорбционной спектроскопии [9]. Измерение композиционных материалов при разных температурах и времени экспозиции спектрофотометром и явилось целью настоящей работы.

Измерялись светоотверждаемые рентгеноконтрастные композиционные материалы, предназначенные для создания реставраций для полостей всех классов твердых тканей зубов (Tokuyama Dental, Япония): Estelite Asteria оттенка В3B при температурах 0, 36,5, 47°C и времени экспозиции 10 и 20 с. Оттенок Estelite Asteria В3B применяют для восстановления дентинного слоя и всей области эмали, за исключением режущего края. Объекты для измерений были предоставлены ООО «Центр имплантации и комплексного лечения» г. Санкт-Петербург.

Для проведения экспериментальных исследований использовался спектрофотометр UV-3600i Plus (Shimadzu, Япония).

Этот спектрофотометр способен решать сложные задачи как на производстве, так и в научно-исследовательских лабораториях, проводить экологический мониторинг, измерять биологические и медицинские объекты, анализировать оптические свойства дисперсных сред. Уникальность данного прибора состоит в том, что он способен проводить анализ в широком диапазоне длин волн и, в отличие от своих предшественников, имеет фотоприемные устройства, работающие в своем оптическом диапазоне. К прибору прилагаются дополнительные устройства (интегрирующие сферы, приставки зеркального отражения и поляризаторы), что расширяет область исследований.

На рис. 1 представлена оптическая схема спектрофотометра.

Рис. 1. Оптическая схема спектрофотометра UV-3600i Plus.

WI — галогенная лампа; D2 — дейтериевая лампа; M1—M15 — отражающие зеркала; S1 — входная щель; S2 — промежуточная щель; S3 — выходная щель; G1 и G2 — голографические дифракционные решетки первого монохроматора; G3 и G4 — голографические дифракционные решетки второго монохроматора; F — фильтр; C.H. — отсекающее зеркало; W1—W3 — окошки диаметром 30 мм; W4 и W5 — окошки диаметром 40 мм; Ref — сторона образца сравнения; Smp — сторона измеряемого образца; PMT — фотоэлектронный умножитель.

Согласно рис. 1 мы видим, что световой пучок от источника света WI или D2 зеркало M1 направляется на щель S1. Пройдя S1, попадает на зеркало M2 промежуточного монохроматора. M2 направляет излучение на пару голографических дифракционных решеток; свет, отразившись от G1 и G2, проходит S2, направляясь к M3. M3 доставляет световой пучок к G3 и G4. Затем световой пучок попадает на M4, отразившись, проходит S3 и направляется в систему зеркал M5—M9. Отсекающее зеркало (оптический затвор) направляет световой пучок в объектный Smp и опорный Ref каналы измерений. В зависимости, в каком диапазоне длин волн ведется измерение, туда и направляются световые лучи.

Для получения оптических параметров исследуемых объектов необходимо было их правильно зафиксировать в окошке объектного канала измерений. Объекты не должны были иметь диаметры более 15 мм, а толщина их должна была составлять не более 400 мкм. Поэтому материалы изготавливались в специальных контейнерах, которые придавали форму плоского диска диаметром 10 мм и толщиной 400 мкм. Материал одного и того же оттенка имел разные температуры (T=0°C, T=36,5°C, T=47°C). Каждый исследуемый объект подвергался облучению светодиодной (LED) лампой, работающей в диапазоне длин волн от 400 до 500 нм, а время отверждения (экспозиции) было разным (t=10 с и t=20 с). На рис. 2 представлены объекты для исследований.

Рис. 2. Изготовленные образцы для исследований Estelite Asteria оттенка В3B.

а) при 0 °C: 1 — 10 с, 4 — 20 с; б) при 36,5 °C: 2 — 10 с, 5 — 20 с ; в) при 47 °C: 3 — 10 с, 6 — 20 с.

Исследуемые образцы фиксировались в металлическом окошке прижимным механизмом. Металлическое окошко с образцом устанавливалось в объектном канале измерений таким образом, чтобы через центр окошка проходил световой луч, облучая образец. На рис. 3 показано устройство каналов измерений спектрофотометра UV-3600i Plus, где представлен образец в объектном канале.

Рис. 3. Устройство каналов измерения спектрофотометра UV-3600i Plus с исследуемым образцом.

Результаты измерений оптических параметров исследуемых объектов при разных температурах и времени экспозиции показаны на рис. 4 и 5.

Рис. 4. Спектральные зависимости коэффициента поглощения K(λ) образцов Estelite Asteria оттенка B3B при времени экспозиции t=10 с: 1 — T=0 °C; 2 — T=36,5 °C; 3 — T=47 °C.

Рис. 5. Спектральные зависимости коэффициента поглощения K(λ) образцов Estelite Asteria оттенка B3B при времени экспозиции t=20 с: 4 — T=0 °C; 5 — T=36,5 °C; 6 — T=47 °C.

При времени экспозиции t=10 с и температуре T=0°C, T=36,5°C, T=47°C распределения коэффициента поглощения от длины волны (K(λ)) на участке длин волн 200…600 нм практически не отличались. Можно отметить незначительный всплеск K(λ) у образца, нагретого до 47°C на λ=485 нм. Принципиальных отклонений кривых друг от друга на этом участке не было зафиксировано. Что касается длинноволновой области спектра от 600…2500 нм, то максимум K(λ) определен у нагретого материала (T=47°C). Отличие кривых (1, 2, 3) на этом участке длин волн можно объяснить тем, что при нагревании образца значение колебаний связей растет.

При времени экспозиции t=20 с и температуре: T=0°C, T=36,5°C, T=47°C кривые K(λ) (4, 5, 6) в области длин волн 200…600 нм не отличались друг от друга. В длинноволновой области спектра 600…2500 нм формы кривых (4, 5, 6) носили сложный характер. Видимо, это связано с термодинамическими характеристиками материалов.

Исследование длинноволновой области спектра представленных материалов, безусловно, актуально, оно демонстрирует, что устойчивость к свету рабочего светильника стоматологической установки композитного материала практически не зависит от его температуры. Для терапевтической стоматологии значимы дальняя и ближняя ультрафиолетовые области, т.к. в этих областях происходит полимеризация данных образцов. И от того, каким образом будет менять свое агрегатное состояние представленный материал, зависит качество реставраций.

Полученные оптические параметры для материала Estelite Asteria оттенка B3B при времени экспозиции t=10 с, t=20 с и при температуре T=0 °C, T=36,5 °C, T=47 °C значимы для терапевтической стоматологии. Эти данные показывают, как меняется структура материала (кристаллическая решетка) и что происходит на атомно-молекулярном уровне. Выявлено, что время экспозиции (t=10 с, t=20 с) и температура (T=0 °C, T=36,5 °C, T=47 °C) не влияют на оптическое качество реставраций.

Авторы заявляют об отсутствии конфликта интересов.