Контроль толщины пленок карбида кремния с помощью эллипсометрических исследований на пластмассе фторакс

Первые фундаментальные исследования с использованием метода эллипсометрии провел в конце XIX века Пауль Друде, основываясь на положениях предшествующих работ Малюса, Брюстера, Фреснеля и Релея, однако термин «эллипсометрия» появился лишь в 1945 г. в работе Александра Ротена [1]. Новый толчок к развитию данного метода в середине XX века был связан с появлением микроэлектроники, основанной на полупроводниках. Необходим был надежный, доступный и простой метод для высокоточного определения толщины слоев полупроводниковых структур, при этом эллипсометрия удовлетворяла всем предъявляемым требованиям. Оказалось также, что данный метод позволяет помимо измерения толщины микроструктур определять их физико-химические характеристики [2].

Эллипсометрический метод контроля дает возможность определять основные оптические параметры как однослойных, так и многослойных структур, позволяя определять не только толщину слоя, но и показатель преломления и наличие его неоднородности по толщине параллельно нормали, проведенной к исследуемой поверхности [3].

По современным данным, около 98% всех пластиночных протезов в мире выполняется из акриловых пластмасс [4]. Тем не менее, несмотря на многие преимущества перед другими материалами, акриловые полимеры имеют некоторые недостатки. Наиболее важной проблемой, приводящей к формированию непереносимости зубных протезов, является присутствие в акриловых базисах съемных зубных протезов остаточного мономера [5], а также колонизация поверхности протезов патогенными микроорганизмами [6]. Все это вызывает воспалительные и аллергические реакции у пациентов [7, 8].

Карбид кремния (SiC) является перспективным материалом для создания покрытий во многих областях медицины благодаря высокому модулю упругости в сочетании с твердостью, биосовместимостью и химической инертностью. Структура SiC не позволяет белкам и жидкостям проникать сквозь наноструктурированную поверхность [9], а также не пропускает ионы металлов и крупные молекулы изнутри [10]. Эти свойства делают покрытия из SiC перспективными в ортопедической стоматологии, так как можно предполагать их изолирующую роль, предотвращающую выделение остаточного мономера и адсорбцию жидкости в базовый материал, а также ухудшающую прикрепление микроорганизмов на поверхность протезов. В данном исследовании обсуждается применение эллипсометрии для измерения толщины нанопленок SiC, нанесенных на поверхность полиметилметакрилатного полимера путем ионно-плазменного напыления.

Цель исследования — экспериментальное измерение нанесенных ионно-плазменным напылением тонких пленок SiC эллипсометрическими измерениями для контроля технологического процесса изготовления сложных композиционных покрытий.

Материал и методы. Эллипсометрия — это аналитический метод, позволяющий неинвазивно определять оптические константы и толщину пленок путем измерения изменения поляризации отраженного или прошедшего через объект света. В исследовании проводилось изучение тонких диэлектрических пленок SiC, напыленных ионно-плазменным методом на пластмассу из полиметилметакрилата фторакс, для определения оптимальной толщины карбидокремниевого покрытия «Панцирь». При использовании ионно-плазменного напыления температура в непосредственной близости от обрабатываемого образца приближается к температуре окружающей среды, что делает ИПН наиболее подходящим методом нанесения нанопокрытий из SiC на пластмассы [11]. При изучении многослойных интерференционных покрытий принято считать однородными четвертьволновые слои, образующие материал. При определении характеристик пленок в нашем исследовании методом эллипсометрии использовалась однородная однослойная модель, где в качестве пленки выступал слой SiC, а в качестве подложки — пластмасса фторакс. Измерения проводились в эллипсометре ЛЭФ-3М-1, в спектральном диапазоне от 150 до 700 нм, при трех различных углах падения: 65°, 70° и 75°. Дисперсия показателя преломления задавалась соотношением Коши, где коэффициенты A, B и C определяются путем измерения при трех различных углах падения. Достоверным считался тот результат, при котором функция ошибки принимает наименьшее значение. Кроме того, полученные результаты должны иметь физический смысл. В нашем случае это означает, что рассчитанные дисперсионные кривые показателей преломления исследуемых материалов должны иметь нормальный вид в измеряемом спектральном диапазоне, то есть с ростом длины волны показатель преломления должен монотонно уменьшаться.

Результаты. Измерения показывают, что для всех образцов покрытий из SiC при проведении эллипсометрии работает однослойная модель, а отсутствие градиента показателя преломления позволяет считать данный слой однородным. При напылении Образцов № 1 и № 2 предполагалось получить пленку толщиной 200 нм, при напылении Образцов № 3 и № 4 — пленку толщиной 400 нм, при напылении Образцов № 5 и № 6 — пленку толщиной 800 нм. На основании полученных результатов возможно определение скорости роста пленки и корректировка режима напыления.

Вывод. Путем экспериментального измерения нанесенных ионно-плазменным напылением тонких пленок SiC было показано, что эллипсометрические измерения параметров тонких пленок являются точным и надежным методом контроля технологического процесса изготовления сложных композиционных покрытий. Применение результатов анализа эллипсометрических измерений позволяет оптимизировать процессы изготовления пленок из SiC, соблюдая необходимую для покрытий толщину и корректируя режим напыления. Толщина пленки в 800 нм является оптимальной для покрытия базисов протезов.